Une cellule à enclumes de diamant

Pierre Thomas

Laboratoire de Géologie de Lyon / ENS Lyon

Gilles Montagnac

Laboratoire de Géologie de Lyon / ENS Lyon - CNRS

Olivier Dequincey

ENS Lyon / DGESCO

24/01/2011

Résumé

Presse haute pression à enclumes de diamants.



Les géologues, physiciens… qui veulent faire des expériences à très haute pression (jusqu'à 500 GPa ≈ 5 millions d'atmosphères) utilisent des presses appelées cellules à enclumes de diamant (CED), dont le principe est très simple : il s'agit de comprimer l'échantillon à étudier en l‘écrasant entre les corps les plus durs qui existent, à savoir des diamants. Le principe de fonctionnement de telles cellules à enclumes de diamant a déjà été détaillé dans un précédent article. Cet article détaillait la plus standard des CED, celle dont les diamants sont rapprochés grâce à un jeu de vis et de levier. Il existe un autre type de cellule, dont les diamants sont rapprochés grâce à un piston mis en jeu par du gaz comprimé. Comme c'est ce dernier type de cellule que nous avons utilisé pour faire les films sur les changements de phases de l'eau, nous vous montrons cette semaine des images de ce type de CED.

Ces cellules comprennent 3 parties (cf figure 2)

  • Un cylindre de guidage, fixe. C'est à l'intérieur de ce cylindre que se trouve fixé l'un des diamants, sur lequel repose un joint métallique percé d'un trou servant de chambre à l'échantillon.
  • Un piston mobile qui peut rentrer en coulissant à l'intérieur du cylindre. Sur la face interne du piston se trouve fixé le deuxième diamant, en saillie. C'est en faisant rentrer à fond le piston dans le cylindre et en resserrant très fort l'un sur l'autre que le diamant en saillie écrasera le joint.
  • Un capot, qu'on peut visser sur le cylindre en enserrant ainsi piston mobile entre cylindre et capot. Ce dernier comporte une membrane métallique torique déformable reliée à une bouteille de gaz comprimé par un fin tuyau métallique. Ce gaz comprimé peut déformer la membrane torique en la faisant gonfler. C'est cette membrane métallique qui va pousser le piston et son diamant en saillie vers le cylindre.

Figure 2. Les 3 éléments de la cellule à enclumes de diamant démontée

Les 3 éléments de la cellule à enclumes de diamant démontée

À droite, le cylindre. Le cercle brun au centre correspond au joint percé d'un trou d'environ 200 µm de diamètre sous lequel est fixé l'un des diamants. Au centre, le piston, mobile, qui peut s'emboîter et coulisser dans le cylindre. Dans ce psiton, le disque sur lequel est fixé le deuxième diamant (grâce à une colle époxy ou à une colle –blanche ici- à base de céramique qui peut résister à de hautes températures). À gauche, le capot, qui se visse sur le cylindre en emprisonnant le piston. Le gonflement de la membrane torique interne est permis par l'arrivée de gaz comprimé par un fin tuyau (en bas à gauche).


Figure 3. Principe de fonctionnement d'une cellule à enclumes de diamant (ici en position non resserrée)

Principe de fonctionnement d'une cellule à enclumes de diamant (ici en position non resserrée)

Pour ce type de CED, le rapprochement des diamants est assuré d'abord par le serrage du capot qui se visse sur le cylindre, puis par la dilatation d'une membrane creuse grâce à un gaz comprimé. Le piston mobile (en bleu) et son diamant peut donc se rapprocher du cylindre fixe (en noir) et de son diamant grâce au capot (en brun) qui se visse sur le cylindre. L'échantillon que l'on veut étudier sous pression se trouve dans la « chambre », notée C, écrasé entre les deux diamants. La membrane déformable grâce à un gaz comprimé (en rose) se trouve fixée au capot (en brun), vissé sur le cylindre. C'est la dilatation de cette membrane qui rapprochera encore les 2 diamants et mettra la chambre en pression. Piston, cylindre et capot sont percés pour permettre d'observer à travers les diamants ce qui se passe dans la chambre, pour faire des études au microscope, aux rayons X, en spectroscopie…


Figure 4. Une cellule à enclumes de diamant

Une cellule à enclumes de diamant

La cellule, complète, correspond au cylindre métallique au centre de la photo. Derrière, on voit l'objectif d'un microscope (gris) relié à une caméra. À droite (en brun), une bouteille d'hélium comprimé (à 200 bars = 2.107 Pa ~ 200 atmosphères). La bouteille est reliée à la cellule par un fin tuyau métallique.


Figure 5. Une cellule à enclumes de diamant complète posée sur une table

Une cellule à enclumes de diamant complète posée sur une table

En bas, le cylindre. En haut, le capot et son tuyau, le piston percé d'un trou central conique de 2 cm de diamètre, permettant de voir la partie supérieure externe du piston.


Figure 6. Une cellule à enclumes de diamant en cours de démontage

Une cellule à enclumes de diamant en cours de démontage

Le capot et son tuyau sont posés à gauche. Les deux mains tiennent le cylindre, avec le piston (vue par la face supérieure) emboîté dans la cavité centrale du cylindre.


Figure 7. Les 3 éléments d'une cellule à enclumes de diamant complète, démontée

Les 3 éléments d'une cellule à enclumes de diamant complète, démontée

À gauche, le capot. Au centre le piston vu par la face inférieure ; on devine son diamant en saillie fixé par une colle (de couleur blanche). À droite, le cylindre vu par son côté interne. Le cercle brun au centre correspond au joint percé d'un trou d'environ 200 µm de diamètre sous lequel est fixé l'un des diamants.


 

Figure 8. Le piston d'une cellule à enclumes de diamant vu par sa face inférieure

Le piston d'une cellule à enclumes de diamant vu par sa face inférieure

On devine son diamant en saillie fixé par une colle de couleur blanche. Le diamètre du piston, indéformable, sur lequel la membrane métallique va transmettre la pression de l'hélium comprimé mesure 45 mm de diamètre.


Figure 9. Le piston d'une cellule à enclumes de diamant vu par sa face inférieure

Le piston d'une cellule à enclumes de diamant vu par sa face inférieure

On devine son diamant en saillie fixé par une colle de couleur blanche. Le diamètre du piston, indéformable, sur lequel la membrane métallique va transmettre la pression de l'hélium comprimé mesure 45 mm de diamètre.


Figure 10. Diamant en saillie fixé (par une colle blanche) au centre de la face interne du piston mobile d'une cellule à enclumes de diamant

Diamant en saillie fixé (par une colle blanche) au centre de la face interne du piston mobile d'une cellule à enclumes de diamant

Ce diamant (en partie caché par la colle) mesure 4 mm de diamètre dans sa plus grande dimension. On voit à son extrémité supérieure sa tablette plane ou culasse, celle qui va écraser l'échantillon à analyser dans la cavité du joint. Cette tablette plane mesure 0,5 mm de diamètre.


 

Quelques éléments techniques sur cette cellule. La membrane déformable en forme d'anneau « gonflable » appuie sur la partie supérieure du piston, lui aussi en forme d'anneau de rayon externe Re = 20 mm et de rayon interne ri = 15 mm, donc de surface S = π.(Re2-ri2) = 3,14.(202 – 152) = 550 mm2. La tablette terminale du diamant (culasse) fixée au piston mesure 0,25 mm de rayon, soit une surface s = 0,2 mm2. Le rapport des surfaces S/s est égal à 2750. Une pression appliquée sur la face supérieure du piston sera donc multipliée par 2750 au niveau de la tablette (ou culasse) du diamant. Il s'agit d'un rapport théorique ne tenant pas compte des contraintes mécaniques (frottement, élasticité de la membranes …). La bouteille de gaz comprimé délivrant une pression de 100 atmosphères (1.107 Pa), la pression à l'extrémité du diamant pourra atteindre 100 x 2750 = 275 000 atmosphères (28 GPa). On est loin des possibilités maximales des cellules à enclumes de diamant, mais cela permet sans problème d'observer les changements de phase de l'eau à 22°C, à 0,9 Gpa pour la transition liquide - glace VI et à 2,2 GPa pour la transition glace VI - glace VII.

Figure 11. Les 2 diamants d'une cellule d'un autre type

Les 2 diamants d'une cellule d'un autre type

Contrairement à la cellule à membrane montrée dans cet article, ce type de cellule permet de voir et de photographier de profil les 2 diamants en train d'écraser le joint dans lequel se trouve la chambre à échantillon.